Kvantitativní analýza
Metody kvantitativní analýzy
Chemické metody kvantitativní analýzy
- Princip chemické metody- chemická reakce mezi stanovenou složkou a činidlem k stanovení
Instrumentální metody kvantitativní analýzy
- Princip instrumentální metody- měření fyzikálních a chemický veličin v přesně definovaném vztahu složení látek
Obecný postup kvantitativní analýzy
- odebrání hrubého vzorku
- úprava hrubého vzorku na analytický (reprezentativní, referenční)
- úprava vzorku ke stanovení – přesné navažování
- převedení vzorku do roztoku
- vlastní analytické stanovení (3x)
- vyhodnocení výsledků
- závěr (typy chyb)
Metody kvantitativní analýzy
Gravimetrie
- vážková analýza
- nejstarší, zdlouhavá, ověření instrumentálních metod
- Princip gravimetrie- vysrážení sraženiny (ion) → izolace sraženiny (všechny ionty) → vážení
Volumetrie
- odměrná analýza
- Princip volumetrie – k roztoku stanovované složky se přidává z byrety postupně reakční činidlo o přesně známé koncentraci (odměrný roztok) tak dlouho, dokud obě látky právě kvantitativně nezareagují (bod ekvivalence – objektivně/subjektivně)
- titrace (technika provedení)
- bod ekvivalence (indikátory)
Srážecí odměrná analýza
- Princip srážecí odměrné analýzy- reakcí titrované látky s odměrným roztokem vznikají málo rozpustné sloučeniny, které se vylučují ve formě sraženiny (přesně definované složení)
- bod ekvivalence – vizuální indikátory/turbinimetrie
- součin rozpustnosti s
- Stanovení podle Mohra
- srážecí
- chroman stříbrný (červenohnědý)
- Stanovení podle Fajance
- adsorpční
- stříbrné zrcátko
Komplexotvorná odměrná analýza
- Princip komplexotvorné odměrné analýzy- reakcí stanovované složky s odměrným roztokem vzniká málo rozpustný disociovaný komplex přesně definovaného složení
- merkurimetrie
- chelatometrie
Oxidačně redukční odměrná analýza
- Princip oxidačně redukční odměrné analýzy
- Nernston – Pettersonova rovnice
- bod ekvivalence – potenciometricky/indikátor
- indikátory – acidobazické -methylčerveň/methyloranž/difenylamin
- Oxidometrie
- permanganatometrie
- bichromátometrie
- cerimetrie
- -bromátometrie
- -jodometrie
- Reduktometrie
- titanometrie
- chronometrie
- jodometrie
Instrumentální metody
Separační instrumentální metody
- rozdělení na 2 látky o různém složení
- Chromatografie
- nejvýznamnější
- Princip chromatografie- dělení látek založeno na mnohonásobném ustavování a přerušování rovnováh mezi fázemi
- Mechanismus chromatografie:
- činidlem vyvolání mobilní fáze
- vyvíjení v chromatogramu
- Klasifikace chromatografie:
- Dle principu separace: adsorpční, rozdělovací, rovnovážná, ionexová
- Dle tvaru stacionární fáze: sloupcová/kolonová, plošná – papírová a na tenkých vrstvách
- Dle povahy mobilní fáze: plynná, kapalná
- Dle pracovního postupu: frontální, vytěsňovací, elučni/vymývací
Papírová kruhová chromatografie
- Zařazení: instrumentální, separační
- Princip- mnohonásobné ustavování a porušování rovnováh mezi fázemi
- tacionární a mobilní – odlišují se Nernstovým rozdělovacím koeficientem
- poměr udává rozdělení rozpuštěných látek mezi 2 fázemi
- Mechanismus:
- mobilní fáze – unáší vzorek
- stacionární fáze – analyty/dělené složky – různá pohyblivost -> různé ulpívání
- Závěr- vznik barevně odlišných komplexních sloučenin označujících postup analytů